中国药品检验操作规范滴定液标定(中国药典规定滴定液正确表示方法)
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- 2023-02-05 07:56:08
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今天给各位分享中国药品检验操作规范滴定液标定的知识,其中也会对中国药典规定滴定液正确表示方法进行解释,如果能碰巧解决你现在面临的问题,别忘了关注本站,现在开始吧!
本文目录一览:
- 1、国家标准规定:制备的标准滴定溶液与规定浓度相对误差不得大于
- 2、标准滴定溶液的配制有国家标准吗
- 3、氢氧化钠标准滴定溶液怎么标定
- 4、标准滴定一般规定有那些?
- 5、氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定是什么?
国家标准规定:制备的标准滴定溶液与规定浓度相对误差不得大于
标准溶液指的就是已知确定浓度的溶液,在滴定分析时通常要求反应完全程度≥99.9%。所以,需要根据你的具体操作来评估误差是否合理。
标准滴定溶液的配制:
1.直接法
准确称取一定量的基准物质,经溶解后,定量转移于一定体积容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。根据溶质的质量和容量瓶的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。
2.标定法
用来配制标准滴定溶液的物质大多数是不能满足基准物质条件的,需要采用标定法(又称间接法)。这种方法是:先大致配成所需浓度的溶液(所配溶液的浓度值应在所需浓度值的±5%范围以内),然后用基准物质或另一种标准溶液来确定它的准确浓度。
作为基准物质必须具备以下条件:1. 组成恒定并与化学式相符;2.纯度足够高(达99.9%以上),杂质含量应低于分析方法允许的误差限;3.性质稳定,不易吸收空气中的水分和CO2,不分解,不易被空气所氧化;4.有较大的摩尔质量,以减少称量时相对误差;5.试剂参加滴定反应时,应严格按反应式定量进行,没有副反应。
标准滴定溶液的配制有国家标准吗
有的,不知道最近有没有更新,可以详细查看下。
GB/T601-2002 标准滴定溶液的制备
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量,也可供其他行业选用。
英文名称:Chemical reagent--Preparatoins of STANDARD volumetric solutions
发布日期:2001-12-31
实施日期:2003-04-01
首发日期:2003-04-01
氢氧化钠标准滴定溶液怎么标定
用基准物质邻苯二甲酸氢钾或者苯甲酸进行标定。
基准物质是一类性质稳定,组成不易改变,容易制纯的一类物质,在分析化学可以直接配置标准溶液。
如图所示,可以标定氢氧化钠的物质有邻苯二甲酸氢钾和苯甲酸。
实际操作时,按以下步骤进行:
①准确称量准备好的基准物质,溶解后倒入容量瓶进行定容,得到其标准溶液,计算其浓度。
②取一定量的标准溶液在锥形瓶里,用需要标定的氢氧化钠溶液进行滴定,记录到滴定终点的用量。
③根据标准溶液的浓度和氢氧化钠的用量,计算出氢氧化钠的浓度。即可完成标定工作。
标准滴定一般规定有那些?
标准溶液在化学分析试验中具有举足轻重的作用,化学试剂的正确性和准确度直接影响着检验的最终结果,所以正确制备标准滴定溶液就显得尤为重要。标准溶液在滴定分析中常用作滴定剂。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。配制方法有两种,一种是直接法,即准确称量基准物质,溶解后定容至一定体积;另一种是标定法,即先配制成近似需要的浓度,再用基准物质或用标准溶液来进行标定。已知准确浓度的溶液,在容量分析中用作滴定剂,以滴定被测物质。如果试剂符合基准物质的要求 (组成与化学式相符、纯度高、稳定),可以直接配制标准溶液,即准确称出适量的基准物质,溶解后配制在一定体积的容量瓶内。可由下式计算应称取的基准物质的重量W:W=ΜV·基准物质的摩尔质量。式中Μ和V分别为所需配制的溶液的摩尔浓度和体积。利用上式可计算出标准溶液的浓度。如果试剂不符合基准物质的要求,则先配成近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质准确地测定其浓度,这个过程称为溶液的标定。
然而在其制备与标定过程中却有很多方面容易被忽视。其中GB/T 601-2016《化学试剂 标准滴定溶液的制备》标准中明确规定了标准滴定溶液在配制与标定时的要求要注意以下方面:
除另有规定外,实验室用水应符合6682中三级水的规格。
制备标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异,应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。
3.在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6 mL/min~8mL/min。
4.称量工作基准试剂的质量数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
5.制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的士5%的范围内。
6.标定标准滴定溶液浓度时,须应两入进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。
7.本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释,必要时重新标。
同时在配制不同性质的不同标准滴定溶液在配制过程、贮存、标签的填写等也要注意以下方面:
溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如,有机试剂)配制的溶液,瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。
2.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。
3.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。
4.有机溶剂配制溶液(如,配制指示剂溶液时),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以再热水浴中温热溶液,不可以直接加热,易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。
5.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的KI水溶液中,才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,如,配制SnCl[size=undefined]2溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍难溶解沉淀。
6.标准溶液不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理,不可直接倒入下水道。
实验室应该专人进行配制与标定溶液,同时及时填写配制与标定记录,标准溶液的有效期除另有规定外,一般标准贮备液为六个月,浊度标准贮备液,在冷处避光保存条件下,可在两个月内使用,用前摇匀,超过期限的标准溶液应重新配制。所使用的标准溶液应按规定浓度,临用前用贮备液稀释而得。标准溶液应由专人管理,统一分发。
领发双方核对品名、批号、浓度、配制日期、使用期和标签后,在标准溶液领发记录上签字。如样品不符合规定或在限度边缘时,应重新配制标准溶液再进行复查。使用过程中发现标准溶液岀现混浊、沉淀等异常情况或超过使用期限的,应立即停用。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定是什么?
如下:
1、氢氧化钠滴定液的配置:
取氢氧化钠液适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
氢氧化钠滴定液(1mol/l) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀;氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
2、氢氧化钠滴定液的标定:
氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/l)相等于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相等于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠标准溶液的配制与标定的实验注意事项
(1)固体氢氧化钠应放在表面皿上或小烧杯中称量,不能在称量纸上称量,因为氢氧化钠极易吸潮。因而称量速度尽量快。
(2)滴定前,应检查橡皮管内和滴定管尖处是否有气泡,如有气泡应排除,否则影响其读数,会给测定带来误差。
(3)盛放基准物的3个锥形瓶应编号,以免混淆。防止过失误差。
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